液相色譜中,流動(dòng)相脫氣方式主要有以下幾種:
1.吹氦脫氣法
• 原理:利用氦氣在液體中的溶解度較低的特性,通過向流動(dòng)相中通入氦氣,將溶解在流動(dòng)相中的氣體置換出來。
• 操作方法:在0.1MPa壓力下,以約60mL/min的流速通入流動(dòng)相10-15分鐘。
• 適用范圍:適用于所有溶劑,脫氣效果較好,但因氦氣價(jià)格較貴,在國(guó)內(nèi)使用較少。
2.加熱回流法
• 原理:通過加熱使流動(dòng)相中的氣體溶解度降低,從而釋放出來。
• 操作方法:將流動(dòng)相加熱至沸騰,然后回流一段時(shí)間。
• 適用范圍:脫氣效果較好,但對(duì)有機(jī)溶劑或混合流動(dòng)相不太適用,因?yàn)榭赡軙?huì)損失掉揮發(fā)性組分,改變流動(dòng)相的組成。
3.抽真空脫氣法
• 原理:通過降低壓力使溶解在流動(dòng)相中的氣體釋放出來。
• 操作方法:使用微型真空泵將壓力降至0.05-0.07MPa。
• 適用范圍:適用于單一溶劑體系脫氣。對(duì)于多元溶劑體系,應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合,以保證混合后的比例不變。
4.超聲波脫氣法
• 原理:利用超聲波的空化作用使溶解在流動(dòng)相中的氣體釋放出來。
• 操作方法:將配制好的流動(dòng)相連同容器一起放入超聲波水槽中脫氣10-20分鐘。使用此方法時(shí)應(yīng)注意避免將溶劑瓶與超聲波清洗槽底或壁接觸,以免瓶子破裂。
• 適用范圍:操作簡(jiǎn)便,基本能滿足日常分析的要求,但只能除去約30%的溶解氣體,有時(shí)還會(huì)引起氣體溶解度的增加。
5.在線真空脫氣法
• 原理:將真空脫氣裝置串聯(lián)到儲(chǔ)液系統(tǒng)中,結(jié)合膜過濾器,實(shí)現(xiàn)流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。
• 操作方法:將真空脫氣裝置安裝在儲(chǔ)液系統(tǒng)中,流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前自動(dòng)完成脫氣。
• 適用范圍:脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法,適用于多元溶劑體系。
6.低壓脫氣法
• 原理:通過降低壓力使溶解在流動(dòng)相中的氣體釋放出來。
• 操作方法:采用電磁攪拌、水泵抽空等方式,可同時(shí)加熱或向溶劑吹氮?dú)狻?/p>
• 適用范圍:適用于多種溶劑體系,是一種常用的脫氣方法,此方法不適用于二元以上沖洗劑組成的流動(dòng)相脫氣。