【滴定】定義和原理
滴定法是古老的分析方法之一,在多行業(yè)都有應(yīng)用。例如,可用于分析飲用水,也可確定電池材料中的金屬含量。
什么是滴定?
滴定法用于測(cè)定樣品溶液中待分析物的濃度。在樣品中加入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(滴定劑),滴定劑和被分析物發(fā)生化學(xué)反應(yīng),通過(guò)滴定劑的消耗體積、濃度和樣品的量來(lái)計(jì)算待分析物濃度。滴定中的常用術(shù)語(yǔ)(按字母順序排列)及其定義見(jiàn)下表。
如何進(jìn)行滴定?
1.滴定劑標(biāo)定
滴定劑需要先進(jìn)行標(biāo)定,才能獲得滴定劑的準(zhǔn)確濃度,也提高了結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2.樣品制備
如果進(jìn)行滴定,樣品應(yīng)該是溶液。因此,如果是固體樣品,需要先溶解或預(yù)處理來(lái)釋放出被分析物質(zhì)(例如,通過(guò)消解、萃取或灰化過(guò)程)。有時(shí)還需要添加輔助溶液。例如,氧化還原滴定通常需要在特定的 pH 值下進(jìn)行。間接滴定需要輔助溶液,因?yàn)槟承┓治鑫锊荒苤苯优c滴定劑反應(yīng),可預(yù)先通過(guò)其它反應(yīng)使其轉(zhuǎn)變成能與滴定劑定量反應(yīng)的產(chǎn)物,間接測(cè)定其含量。對(duì)于返滴定來(lái)說(shuō),要先加入過(guò)量的試劑。這種試劑會(huì)與被分析物發(fā)生反應(yīng),然后對(duì)過(guò)量的試劑進(jìn)行滴定。
3.滴定
在滴定過(guò)程中,樣品溶液的攪拌非常重要。這樣可以確保滴定劑和被分析物充分混合。滴定劑加入樣品,使其余樣品充分反應(yīng),到達(dá)滴定終點(diǎn)。手動(dòng)滴定使用顏色指示劑來(lái)確定終點(diǎn)。自動(dòng)電位滴定儀使用電極來(lái)檢測(cè)等當(dāng)點(diǎn)。將滴定劑的體積與測(cè)量到的信號(hào)進(jìn)行對(duì)比,即可得到滴定曲線。圖1 顯示了含有碳酸鹽雜質(zhì)的酸堿滴定曲線。
圖1. 用鹽酸滴定氫氧化鋰的滴定曲線。第一個(gè)等當(dāng)點(diǎn)(EP1)對(duì)應(yīng)氫氧化物,第二個(gè)等當(dāng)點(diǎn)(EP2)對(duì)應(yīng)碳酸鹽雜質(zhì)。
4.結(jié)果計(jì)算
滴定結(jié)束后,要計(jì)算滴定結(jié)果。自動(dòng)電位滴定儀會(huì)自動(dòng)進(jìn)行計(jì)算。
根據(jù)結(jié)果的單位,計(jì)算公式會(huì)有所不同。