首先了解真空冷凍干燥原理:真空冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù),是將被干燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適應(yīng)的真空環(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成水蒸汽逸出的過(guò)程,冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(Iyophilizer),該過(guò)程稱作凍干(Iyophilization)。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過(guò)程不會(huì)因?yàn)槊撍l(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸汽產(chǎn)成泡沫、氧化等副作用,干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復(fù)原狀,在最大程度上防止干燥物質(zhì)的物理化和生物學(xué)方面的變性。再根據(jù)凍干機(jī)原理,從以下幾點(diǎn)來(lái)做個(gè)介紹:
一、常見(jiàn)叫法
小型凍干機(jī)常見(jiàn)通用叫法有:實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)、實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)、小型凍干機(jī)、小型冷凍干燥機(jī)、實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)、實(shí)驗(yàn)室真空冷凍干燥機(jī)、小型真空冷凍干燥機(jī)、試驗(yàn)型凍干機(jī)、試驗(yàn)型冷凍干燥機(jī)等等。
二、凍干機(jī)基本組成介紹
凍干機(jī)基本組成包括真空泵、冷阱、凍干腔、真空度和溫度控制系統(tǒng)、其它功能配件如多歧管、壓蓋裝置、普通型等。選擇實(shí)驗(yàn)室用小型凍干機(jī)時(shí)要考慮的因素。
三、分類
1、按照凍干方式
當(dāng)樣品量較少的情況下可無(wú)需超低溫冰箱預(yù)凍,直接將樣品放在冷阱中凍干的方式稱為凍干箱內(nèi)預(yù)凍;樣品在冷阱以外預(yù)凍后再凍干的方式稱箱外預(yù)凍。此類從樣品的預(yù)凍直至凍干整個(gè)過(guò)程均不需要人工操作的機(jī)器稱作原位凍干機(jī)。原位凍干機(jī)是凍干機(jī)發(fā)展方向,是進(jìn)行凍干工藝摸索的理想選擇,特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。 支持process b凍干的凍干機(jī)。凍干腔和冷阱為獨(dú)立的上下結(jié)構(gòu),凍干腔沒(méi)有預(yù)凍功能,一般可以歸為process b凍干方式。該類型的凍干機(jī)在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過(guò)程時(shí)需人工操作。大部分實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)都為鐘罩型,凍干腔多采用透明有機(jī)玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。
2、按照功能選擇
A、普通擱板型:物料散裝于物料盤(pán)中的凍干。
B、帶壓蓋裝置型:適用于西林瓶?jī)龈煞绞,凍干?zhǔn)備時(shí),按需要將物料分裝在西林瓶中,浮蓋瓶蓋后進(jìn)行凍干,干燥結(jié)束后操作壓蓋裝置壓緊瓶蓋,即可完成凍干,此操作可避免二次污染、重新吸附水分,易于長(zhǎng)期保存。
C、多歧管型:利用多歧管或者凍干腔燒瓶,對(duì)旋凍在瓶?jī)?nèi)壁的物料進(jìn)行干燥,這時(shí)燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,通過(guò)多歧管開(kāi)關(guān)裝置,可按需要隨時(shí)取下或裝上燒瓶,不需要停機(jī)。
D、帶預(yù)凍功能型:物料預(yù)凍過(guò)程,冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料,在干燥過(guò)程,冷阱為捕水器,捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的凍干機(jī),冷凍干燥過(guò)程物料的預(yù)凍、干燥等均在凍干機(jī)上完成,凍干機(jī)使用效率高,節(jié)省了低溫冰箱的費(fèi)用。
四、選購(gòu)實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)時(shí)應(yīng)考慮的因素
1、制造商的選擇
首選有實(shí)力的凍干機(jī)廠家,且有著多年的專業(yè)生產(chǎn)凍干機(jī)的經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)技術(shù)、支持非標(biāo)定做、解決方案,其次長(zhǎng)沙創(chuàng)航儀器提供湖南長(zhǎng)沙冷凍干燥機(jī)本地化服務(wù),他有優(yōu)秀的團(tuán)隊(duì)提供售后服務(wù)保障。
2、冷阱溫度
冷阱是置于凍干腔和真空泵之間,用于捕集蒸汽的裝置。冷阱溫度越低,冷阱的捕獲能力越強(qiáng),但冷阱溫度低,對(duì)制冷要求高,機(jī)器成本及運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用相對(duì)也高。
3、凝冰量
冷阱可以捕獲蒸汽的量,和實(shí)驗(yàn)室每天實(shí)驗(yàn)操作樣品中水或其它溶劑升華的總量有關(guān)。
4、極限真空度
極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。實(shí)驗(yàn)操作的真空度應(yīng)在一個(gè)合理的范圍之內(nèi),真空度太高,不利于傳熱,干燥速度反而下降。
5、控制顯示系統(tǒng)
實(shí)驗(yàn)室系列的凍干機(jī),主要應(yīng)用于物料的凍干、小批量生產(chǎn)和凍干工藝條件試驗(yàn)等?刂葡到y(tǒng)要具備實(shí)時(shí)顯示凍干過(guò)程參數(shù),如冷阱溫度、真空度、階段時(shí)間和過(guò)程總時(shí)間等;設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;建議具備通訊接口,便于數(shù)據(jù)采集、保存。
6、凍干方式和功能
A、根據(jù)具體的樣品,凍干的方式亦有不同選擇。常見(jiàn)的實(shí)驗(yàn)室凍干實(shí)驗(yàn)均采取的是process b方式,即在凍干腔內(nèi)凍干或者掛瓶?jī)龈桑绻莾龈汕粌龈杉葱枰x購(gòu)凍干腔,需要做西林瓶?jī)龈蛇要選擇壓蓋裝置;如果是掛瓶?jī)龈,則要選擇多歧管,適用于圓底燒瓶,寬口濾瓶或安瓿瓶,但要注意是否需要選擇相應(yīng)的適配器來(lái)結(jié)合使用;如果用戶試驗(yàn)中涉及的樣品既有腔內(nèi)凍干,也有外掛瓶?jī)龈傻膭t可以選擇帶外掛口的凍干腔。
B、不同的實(shí)驗(yàn)、不同的樣品對(duì)凍干機(jī)的功能要求不同,一般而言,對(duì)于食品、中草藥、粉末材料等樣品凍干一般建議采用擱板型凍干機(jī);而對(duì)于西林瓶操作則必須要選擇帶壓蓋裝置的凍干機(jī);微生物菌種凍干保存建議采用掛瓶式并一定要選擇安瓿瓶適配器來(lái)凍干;如果要做凍干工藝曲線研究的則一定要選擇控制器可支持共晶點(diǎn)測(cè)試裝置和軟件等工作的機(jī)型。